非胺類(lèi)可萃有機物的測定

稱(chēng)取50 g(mz)樣品,準確到0.1 g,于萃取樣杯中,輕敲振實(shí),樣品上面塞上玻璃棉。將250 mL燒瓶(5.8)放在電熱套(5.4)內,往燒瓶?jì)燃尤藥琢2Aе?然后加人120~125 mL三氯氟代甲烷(4.1),將燒瓶(5.8)與索格利特萃取管(5.1)相接。把盛有樣品的萃取樣杯放人索格利特萃取管(5.1)中的玻璃管座上。連接蛇形冷凝管(5.2),到索格利特萃取管(5.1)的磨口處,蛇形冷凝管(5.2)上端磨口處連接直形冷凝管(5.3)。

注:以上所用玻璃儀器均須干燥。6.1.5冷凝器通入冷水。

接通電源,調節變壓器到50~~60 V,使試劑快速回流3.5~4h。在冷凝過(guò)程中,直形冷凝管基本上觀(guān)察不到回流液﹐否則應降低冷卻水的溫度。冷卻后,將回流液倒入一個(gè)已知質(zhì)量W的鉑皿中,在通風(fēng)罩內,用紅外燈(5.5)加熱蒸發(fā),蒸發(fā)的溫度控制在40℃左右。溶液剩下2 mL 左右,停止加熱,冷卻到室溫,稱(chēng)量,在失重速率減少到0.5 mg/min時(shí),放置5 min,稱(chēng)量,記錄此質(zhì)量W:。從萃取管中取出萃取樣杯,取出玻璃棉,定量地將樣品轉入400 mL燒杯中﹐加入100 mL硝酸(4.4),體積控制在150 ml以?xún)?攪拌至樣品完全溶解或樣品明顯地不再溶解為止。


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